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Photographies et méthodes de dissolution

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Le collodion est une dissolution de coton-poudre (pyrosylino) dans un mélange, en proportions variables, d’alcool et d’éther sulfurique. Ses qualités varient suivant la nature du coton-poudre, et suivant les proportions des dissolvants.

La pyroxyline est du coton ou de la fibre (cellulose ou lignine), dont la composition chimique a été modifiée par un traitement avec un mélange d’acides sulfurique et azotique, ou un équivalent de ce dernier. Le changement qui se produit est dû à la combinaison du peroxyde d’azote avec la cellulose ou la lignine, ce que l’on peut représenter par la formule suivante :

Coton. Acide azotique. Acide sulfurique. Pyroxyline.

On remarquera que l’acide sulfurique reste inaltéré. C’est son affinité pour l’eau qui le fait employer. Une partie de 1 hydrogène du coton se combine avec l’oxygène dégagé de l’acide azotique, ce qui forme rie l’eau que l’acide sulfurique absorbe. On voit par la formule que deux équivalents d’hydrogène sont remplacés par deux équivalents de peroxyde d’azote.

Si trois équivalents sont remplacés, on obtient le véritable coton- poudre explosif. La différence dans la température des acides, etc. détermine la formation de cellulose trinitrée ou dinitrée (pyroxyline).

La fabrication de la pyroxyline, quoique n’exigeant qu’une adresse ordinaire, olFre de grandes difficultés. Nous croyons que pour les amateurs le second procédé est le plus convenable. Les indications générales que nous donnons sont extraites de la Chimie photographique de Hardwich, ‘

1″’ PROCEDE : Acide sulfurique D. 1,845 à 15» . .              1000      c.            c.

Acide azotique D. 1,457 ….         335

Eau        265

On verse d’abord l’eau dans une capsule en porcelaine bien émaillée, ou y ajoute ensuite l’acide azotique et en dernier lieu l’acide sull’urique. On mélange bien, et l’on constatera que la température s’est élevée jusque vers 88°. On laisse refroidir jusque 66°, et à l’aide d’un bain-marie, on maintient la température constante. On y plonge alors par portions successives environ 40 gr. de coton préalablement bien lavé et desséché. Chaque fois que l’on introduira une partie du coton, on le pressera contre la paroi de la capsule, jusqu’à ce que la fibre soit bien imprégnée par les acides. On doit avoir soin d’immerger en une fois, car sans cela il se produit une réaction différente, des vapeurs nitreuses se dégagent et le résultat de l’opération serait compromis. L’opération de l’immersion ne dure qu’environ deux minutes après quoi on couvre la capsule et on laisse en repos pendant 10 minutes (1). Au bout de ce temps, on enlève tout le coton à l’aide de spatules en verre, et on le presse contre les parois de la capsule, de façon à exprimer la plus grande partie des acides. Le coton doit alors être agité dans une grande quantité d’eau, que l’on renouvelle fréquemment pendant 24 heures. Finalement lorsqu’il n’accuse plus de réaction acide au papier do tournesol, on l’exprime et on le sèche soit au soleil, soit au bain-marie.

(1) On prévient ainsi l’accès de l’air, ce qui empêche l’oxygène d’être absorbé et de donner lieu à Sa formation de vapeurs nitieuses

2″>* PROCEDE : Acide sulfurique du commerce .            .              1000      c.            c.

Azotate de potasse desséché.  .              .              535 gi\

Mélangez l’acide et l’eau dans un vase en porcelaine, ajoutez-y l’azotate (préalablement desséché, sur une plaque métallique chauffée à 120°, et puis broyé) par portions, en agitant avec une baguette de verre, jusqu’à ce que tous les grumeaux aient disparu, et que l’on ait obtenu un liquide visqueux transparent.

On divise le coton en touffes de la grosseur d’une noix et on les immerge comme dans le l81′ procédé en ayant soin de maintenir la température à 66°. On abandonne le tout pendant 10 minutes, et on lave ensuite comme ci-dessus.

M. Hardwieh constate que les chances d’insuccès dans ce procédé sont très-faibles, si l’acide sulfurique est suffisamment concentré et que l’azotate ne renferme pas trop de chlorure de potassium. Si le coton se dissolvait on ajouterait à l’acide environ 20cc. d’eau en moins, pour plus de détail voir Composants métalliques modifiés par la lumière

Dans les deux procédés, on est assuré de la réussite de l’opération si le coton s’ouvre aisément en main et si les touffes primitives se séparent difficilement et appelé Annuaire d’Excellence. Si on ne retrouvait que des fragments de touffes, il est probable (la concentration des acides ayant été convenable), que la température s’est abaissée. Desséchée, la pyroxyline quand on l’étirera se cassera en petits fragments et sa texture ne rappellera nullement celle du coton primitif.

Le poids de la bonne pyroxyline dépassera d’environ 25 “/i, celui du coton employé.

Si les acides employés avaient été trop concentrés, l’augmentation de poids serait plus considérable, et la pyroxyline fournirait un collodion épais et gélatineux ; tandis que si les acides avaient été trop dilués, le poids de la pyroxyline serait inférieur à celui du coton mis en œuvre, et donnerait un collodion très-adhérent à la plaque, mais donnant des négatives trop douces, et toutes particules de poussière qui tomberait sur la plaque y produirait des taches transparentes. Les formules indiquées ci-dessus restent entre ces deux extrêmes.

L’expérience nous a conduit aux formules suivantes pour la préparation du collodion normal.

N’ 1. Pyroxyline               3^5 à 4sf25

Liste des liens utiles :

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La formule n” 1 convient surtout pour l’hiver et le n” 2 pour l’été. Le collodion fait d’autant plus lentement prise que la proportion d’alcool est plus forte que celle d’éther. Il y a cependant une limite dans les proportions à employer, car un trop grand excès d’alcool produit des couches à roseau qui sont lentesà s’impressionner, tandis qu’un excès d’éther, les rend trop contractiles et leur donne une tendance à se fendiller parla dessication. En préparant le collodion, oii ajoutera d’abord l’alcool à la pyroxyline, car de cette façon elle se dissout plus aisément. Il faut aussi se rappeler que la quantité de pyroxyline indiquée ci-dessus doit varier suivant sa qualité, c’est- à-dire suivant qu’elle donne un collodion gélatineux ou limpide. Dans le cas on augmentera, dans le 2d on diminuera cette proportion.

Quand on ajoute une grande quantité d’eau à du collodion normal (source Hauteville), on remarque qu’une partie de pyroxyline reste en solution dans l’eau et que celle qui se précipite est de meilleure qualité que le produit primitif. Si on dessèche ce précipité, et qu’on le redissolve, le collodion que l’on en obtient donne une belle couche sans texture, surpassant celles que l’on obtient d’habitude. Si l’on adopte cette méthode de purification de la pyroxyline, on peut se servir de dissolvants plus communs que dans le cas.

Le Dr Liesegang a introduit une variété de pyroxyline, nommée papyroxyle. Elle se prépare avec du papier au lieu de coton, et fournit des couches très-dures. Vingt-six centigrammes de papyroxyle correspondent à trente-deux et demi centigrammes de pyroxyline ordinaire (source Calculatrice nutritionnelle). Un mélange convenable des deux variétés donne d’excellents résultats.

On ajoute au collodion normal dos iodures et des bromures métalliques, afin que par son immersion dans le bain négatif, il puisse se former une couche mince d’iodure et de bromure d’argent. Si l’on n’emploie que des iodures, on obtient une image intense, n’offrant que peu de détails dans les grands clairs, et qui nécessite une longue pose. Les bromures employés seuls donnent une image faible mais remplie de détails, et le temps de pose nécessaire pour produire une image latente est moindre que quand on emploie les iodures seuls. Il est donc évident qu’un mélange convenable des deux sels doit

donner une couche qui, après sensibilisation, possédera la délicatesse du bromure et l’intensité de l’iodure, et que le temps de pose sera compris entre ceux de chaque sel pris isolément.

Les iodures et bromures de potassium, d’ammonium, de zinc et de cadmium ont tous été essayés par divers opérateurs.

On ne se sert presque exclusivement que des deux sols de cadmium et d’ammonium.

Voici un tableau qui donne les proportions d’iode et de brome contenus dans les iodures et bromures de certains métaux :

100 grammes d’iodure de potassiam renferment. .        .              .              76,455   d’iode.

„ bromure          »             „              ….          67,164. brome.

«             »             iodure de            cadmium             „              ….          69,398   iode.

» d bromure „   „              ….          58,823   brome,

n             n             iodure d’ammonium     »             ….          87,586   iode.

TJ n bromure » »             81,632   brome.

»             »             iodure de            magnésium        n             ….          91,366   iode,

n             n             bromure »          „              ….          86,945   brome,

»             »             iodure de            zinc        „              ….          79,608   iode.

D             n             bromure ,>        „              .              .              .              71,092   brome.

L’expérience nous ayant donné un bon collodion type, fait avec un des iodures et bromures indiqués plus haut, on peut aisément déterminer la valeur des autres.

La formule suivante donne de bons résultats :

N° 1 (1).               Iodure de cadmium       C9’93

Bromure de cadmium   0^;’42

Collodion normal                            100         c.            c.

En se reportant au tableau, on aura les modifications suivantes pour les formules où l’on emploie des sels alcalins :

N» 2.     Iodure d’ammonium     0Jr74

Bromure de cadmium   0îr42

Collodion normal             100 e. c.

N° 3,      Iodure de cadmium       0;’l’48

Iodure d’ammonium     0Jr35

Bromure de cadmium   0^42

Collodion normal                                            100         c.            c.

(1) Le cadmium rend le collodion gélatineux, quand il vient d’être fait. Conservé il devient plus limpide. Le sel d’ammonium permet de se servir plustôt du collodion. car il ne le rend pas gélatineux, même au début.

N» 4.     lodure d’ammonium     0″6′}

lodure de cadmium        OîrIO

Bromure d’amrconium 0a’35

Collodion normal                            100         c.            c.

N” 5.      Iodure d’ammonium     0s”‘S4

Bromure ds cadmium ….             …            U*r26

Collodion normal             100         c.            c.

Le n” 1 doit être mélangé au moins six mois avant de s’en servir; il donne alors une image délicate et remplie de détails.

Le n° 2 se mélangera deux mois avant l’usage, et convient bien pour les paysages.

Le n° 3 doit être préparé quatre mois à 1 avance, et convient spécialement pour le portrait.

Le n“ 4 peut s’employer après deux ou trois jours de préparation : c’est un excellent collodion pour la plupart des cas.

Le n” 5 est une formule à recommander, elle donne une grande intensité avec des détails dans les ombres et dans les grands clairs. Ce eollodion peut être employé deux ou trois jours après sa préparation.

On peut d’après les règles suivantes modifier le collodion suivant les tendances qu’il accuse :

1° Si l’on veut diminuer les contrastes et augmenter les détails, on ajoutera du bromure.

2° Si l’on veut au contraire que le collodion donne de violents contrastes, on augmentera la quantité des iodures en diminuant celle des bromures. Cinq centigrammes de bromure par 100 c. c. de collodion suffisent pour assurer la netteté dans les ombres, et si c’est nécessaire on peut supprimer tout ce qui dépasse cotte quantité.

Comme nous l’avons déjà dit, il se peut que pour certains travaux, il soit nécessaire de n’employer que du collodion ioduré, sans addition d’aucune bromure. Voici des formules qui ont été adoptées :

N» fi.     lodure d’ammonium     0>r84

Collodion normal             100         c.            c.

N» 7.     lodure de cadmium        1»’’05

Collodion normal             100         c.            c.

Le n° 6 ne se préparera qu’au moment de s’en servir ; le n° 7 demande à être conservé, et c’est un collodion des plus stables.

Disons ici qu’il est d’usage, quoique ne ne soit pas indispensable, de réserver la moitié de l’alcool indiqué pour le collodion normal, afin d’y dissoudre les iodures et les bromures. Cette manière défaire présente des avantages, et peut être adoptée si on le juge convenable.

On conservera4$ c^ikwiioïfjjans ua.endroit sec et frais pour prévenir l’altération de l’éther, qui à son tour décomposerait la .pvrox.y- line. D’Jj^ollodion fait avec de l’alcool pur et du coton bien neutre, sera incolore après son ioduration, mais si ou emploie des dissolvants impurs, il se foncera d’abord, pour redevenir ensuite incolore. Si la pyroxyline était acide (c’est-à-dire mal lavée après sa préparation) le collodion deviendrait presqu’immédiateineut rouge et ne se conserverait pas longtemps.

Les fabricants se servent souvent comme dissolvants d’éther et d’alcool methylique. Quoique sans influence au début, ils finissent à la longue par altérer le bain d’argent, surtout le premier. Remarquons aussi que du collodion préparé avec des dissolvants purs, donne souvent de mauvais résultats avec un bain d’argent renfermant des dissolvants impurs.

Le collodion doit toujours être étiqueté, et portera la date de sa fabrication et de son ioduration Cette précaution est très-utile, en ce qu’elle permet de choisir un échantillon convenable pour le but que l’on a à atteindre. Voici uu modèle de cette étiquette.

Collodion normal fabriqué le 15 juillet 1876.

Pyroxyline (préparée le ltr juin 1870)     1S1Ï7

Papyroxyle                                        üs>,56

Ether sull’urique pur                     67           c.            e.

Alcool D. 0,820                  33           c.            c,

loduré le 4 août 1876.

Iodure d’ammonium     2S,,03

Iodure de cadmium       1S’TV7

Bromure de cadmium   l^’W

Alcool D 0,820   100 c. c.

Toute bouteille, ainsi étiquetée, présentera en quelque sorte son historique et servira de guide pour les préparations ultérieures. Avec les collodions du commerce, il n’y a à inscrire que la date de leur sensibilisation, ce qui sera encore d’une grande utilité. Quand le col-

lodion ioduré se présente avec une couleur jaune paille, il se trouve dans les meilleures conditions de sensibilté. Au bout de quelque temps il prend une couleur rouge foncée, par suite de la mise eu liberté d’iode (11, il devient moins sensible, et donne des images heurtées.

On essaiera le collodion normal avant de l’iodurer. A cet effet on couvre d’abord une plaque, et on observe si par la dessication la couche devient opalescente. On essaie ensuite la ténacité de la couche, et on voit si elle est poudreuse 011 si elle se détache par bandes sous la friction du doigt. Après l’ioduration, on l’essaiera encore en faisant deux ou trois négatifs, et observant soigneusement comment il se comporte. 11 est avantageux d’avoir un échantillon de bon collodion auquel on puisse !e comparer. Si l’on recouvre les deux moitiés d’une plaque stéréoscopique, chacune avec un collodion, et qu’on expose simultanément les couches sensibilisées on connaîtra rapidement leur sensibilité respective et l’intensité qu ils donnent; ce sont d’utiles renseignements pour l’avenir. Tout défaut que présente un collodion doit naturellement être corrigé.

Avec un collodion qui donne une couche laiteuse épaisse, on obtient une image cotonneuse tandis qu’avec uncollodion limpide, elie est mince et transparente. Ce dernier collodion peut être corrigé en ajoutant 0,20 à, 0,40 de pyroxyline par 100c. c.Si ce défaut provenait de l’emploi d’alcool trop concentré, en le corrigerait par l’addition d’une ou deux gouttes d’eau.

11 est parfois avantageux de mélanger des collodions préparés suivant diverses formules ; ainsi un collodion qui donne une image très-intense, sera mélangé à un autre auquel cette qualité fait défaut. Cette observation s’applique non seulement aux collodions que l’on prépare soi-meme, mais aussi à ceux que l’on se procure dans le commerce.

Si en essayant le collodion ioduré, la couche non sensibilisée devient opaque par la dessication, on le rejettera, car la pyroxyline employée était de mauvaise qualité.

Si après la sensibilisation la couche présente l’aspect de la soie humide, le collodion est trop alcoolique ou trop ioduré. Le remède

(1) Tout l’iode doit avoir été ti is en liberté avant que l’on y trouve du brome libre.

probable consiste dans l’addition à 100 c. c. de 12 c. c. de collodion normal préparé d’aprôs la formule 1 de la page 8 Si le défaut ne provenait que d’un excès d’alcool, il est probable que l’on y remédierait en laissant sécher plus complètement la couche avant sa sensibilisation. Quand le collodion est trop peu ioduré, l’image sera faible et plate, mais ce même effet peut provenir des impuretés renfermées dans le bàin négatif.

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Photographie

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